Газовая продукция для микроэлектроники и лазеров
Тел/факс

+7(495)316-94-81

316-94-88

Метрологическое обеспечение производства высокочистых веществ для опто- и микроэлектроники

Аналитический отдел ООО "Фирма "ХОРСТ" занимается анализом, разработкой и постановкой методик анализа высокочистых веществ.

 

К настоящему моменту в аналитической лаборатории разработаны и внедрены методики анализа следующих веществ: аммиака, моносилана и его смесей, моногермана и его смесей, хлоридов кремения, закиси азота.

 

Ведутся разработки методик определения общего углерода в хлоридах кремния, общего содержания хлоридов кремния и хлористого водорода в моносилане, примесного состава высокочистого аргона и др.

 

Аналитические лаборатории ООО «Фирма «ХОРСТ» оснащены газовыми хроматографами отечественного и импортного производства, позволяющими производить определение широкого круга летучих и газообразных примесей в высокочистых веществах для опто- и микроэлектроники.

 

Хроматографы оборудованы детекторами по теплопроводности, по ионизации в пламени, гелиевыми разрядными, пироэлектрическими, электронзахватными и т.д.

 

Кроме того, имеющаяся в распоряжении лазерная ультрамикроскопическая установка позволяет определять содержание взвешенных частиц размером до 0,1 мкм в газах и жидкостях.

 

Разработанная аналитическим отделом методика газохроматографического определения содержания примесей хлоридов кремния, органических и хлорорганических веществ в дихлорсилане, трихлорсилане и тетрахлориде кремния используется в настоящее время в ООО "Фирма "ХОРСТ" и предприятиях-партнерах.

 

Перечень определяемых примесей и пределы обнаружения представлены в таблице 1.

 

Таблица 1. Пределы обнаружения примесей в хлоридах кремния

 

Компонент

ПО

Единица

Дихлорсилан

0,0010

%

Трихлорсилан

0,0010

%

Тетрахлорид кремния

0,0010

%

Метилтрихлорсилан

0,0010

%

Метан

0,01

ppm

Этан

0,01

ppm

Пропан

0,01

ppm

Хлорметил

0,1

ppm

н-Бутан

0,01

ppm

Хлорэтил

0,1

ppm

и-Пентан

0,01

ppm

Пентан

0,01

ppm

Дихлорметан

0,1

ppm

Гексан

0,01

ppm

Трихлорметан

0,1

ppm

Бензол

0,1

ppm

 

По сравнению с существующими аналогами, данная методика анализа хлоридов кремния является наиболее экспрессной и пригодна как для анализа сырья, так и готового высокочистого продукта. 
На рисунках 1 и 2 представлены хроматограммы образца тетрахлорида кремния до и после очистки.

 

Рисунок 1. Хроматограммы образца тетрахлорида кремния до очистки и после удаления легкокипящих примесей – определение содержания примесей органических и хлорорганических веществ: а – до очистки; б – после удаления легококипящих примесей.

 

Рисунок 2. Хроматограммы образца тетрахлорида кремния до очистки и после удаления легкокипящих примесей – определение содержания примесей хлоридов кремния: а – до очистки; б – после удаления легококипящих примесей.

 

Определение примесей постоянных газов и диоксида углерода в закиси азота ОСЧ производится гелиевым разрядным детектором, имеющим предел обнаружения порядка 0,1 ppm практически для всех примесных компонентов.

 

На рисунке 3 представлены хроматограммы образца закиси азота

 

Рисунок 3. Хроматограммы образца закиси азота: а – определение кислорода и азота; б – определение диоксида углерода.

 

Определение примесей азота и кислорода в аммиаке производится также гелиевым разрядным детектором с пределом обнаружения ~0,1 ppm, углеводородов – детектором по ионизации в пламени с пределом обнаружения ~0,01 ppm, воды – детектором по ионизации в пламени (с химическим преобразованием воды) с пределом обнаружения 0,1 ppm.

 

На рисунках 8-10 представлены примеры хроматограмм образца аммиака.

 

В настоящее время разрабатывается методика определения оксидов углерода в аммиаке.

 

 

Перечень контролируемых газохроматографическим методом примесей и их пределы обнаружения в моносилане и моногермане представлены в таблице 2.

 

Для определения примесей в моносилане используются детектор по ионизации в пламени (углеводороды), гелиевый разрядный детектор (постоянные газы и диоксид углерода) и детектор постоянной скорости рекомбинации (хлориды кремния).
 

Таблица 2. Пределы обнаружения примесей в моносилане и моногермане

Компонент

ПО

Метан

0,01

Этан

0,01

Пропан

0,01

н-Бутан

0,01

Кислород/Аргон

0,1

Азот

0,1

Оксид углерода

0,3

Диоксид углерода

0,1

Трихлорсилан

0,1

Тетрахлорид кремния

0,01

 

На рисунках 11 и 12 представлены примеры хроматограмм моносилана.

 

 

Суворов Сергей Сергеевич

Начальник лаборатории анализа газов, к.х.н.

 

Родился в 1977 году в г. Дзержинск Нижегородской обл.

1995-2001 Нижегородский Государственный Технический университет, Инженерный физико-химический факультет, специальность Материалы и компоненты твердотельной электроники. Магистратура по направлению Техника и технология электроники и микроэлектроники.

2001-2004 Аспирантура Нижегородского Государственного Технического университета. Присуждена ученая степень кандидата химических наук.

2001-2004 Оператор производства высокочистых силанов.

2004-2005 Инженер по контролю за качеством продукции на производстве высокочистого моногермана.

2005-н.в. Начальник лаборатории анализа газов.

В 2004 году защитил кандидатскую диссертацию по теме "Получение высокочистого трифторида азота".

 

Круг научных интересов: глубокая очистка и анализ высокочистых газов и летучих веществ.

 

Совмещая учебу в  Нижегородском государственном техническом университете, а позже и работу в Дзержинском филиале ООО "Фирма "ХОРСТ" занимался научной деятельностью.

 

Являлся руководителем бакалаврских работ и дипломных проектов.

 

Принимал участие в региональных, российских и международных научных конференциях.

 

Имеет 15 научных публикаций.