Метрологическое обеспечение производства высокочистых веществ для опто- и микроэлектроники
Аналитический отдел ООО "Фирма "ХОРСТ" занимается анализом, разработкой и постановкой методик анализа высокочистых веществ.
К настоящему моменту в аналитической лаборатории разработаны и внедрены методики анализа следующих веществ: аммиака, моносилана и его смесей, моногермана и его смесей, хлоридов кремения, закиси азота.
Ведутся разработки методик определения общего углерода в хлоридах кремния, общего содержания хлоридов кремния и хлористого водорода в моносилане, примесного состава высокочистого аргона и др.
Аналитические лаборатории ООО «Фирма «ХОРСТ» оснащены газовыми хроматографами отечественного и импортного производства, позволяющими производить определение широкого круга летучих и газообразных примесей в высокочистых веществах для опто- и микроэлектроники.
Хроматографы оборудованы детекторами по теплопроводности, по ионизации в пламени, гелиевыми разрядными, пироэлектрическими, электронзахватными и т.д.
Кроме того, имеющаяся в распоряжении лазерная ультрамикроскопическая установка позволяет определять содержание взвешенных частиц размером до 0,1 мкм в газах и жидкостях.
Разработанная аналитическим отделом методика газохроматографического определения содержания примесей хлоридов кремния, органических и хлорорганических веществ в дихлорсилане, трихлорсилане и тетрахлориде кремния используется в настоящее время в ООО "Фирма "ХОРСТ" и предприятиях-партнерах.
Перечень определяемых примесей и пределы обнаружения представлены в таблице 1.
Таблица 1. Пределы обнаружения примесей в хлоридах кремния
| Компонент |
ПО |
Единица |
|
Дихлорсилан |
0,0010 |
% |
|
Трихлорсилан |
0,0010 |
% |
|
Тетрахлорид кремния |
0,0010 |
% |
|
Метилтрихлорсилан |
0,0010 |
% |
|
Метан |
0,01 |
ppm |
|
Этан |
0,01 |
ppm |
|
Пропан |
0,01 |
ppm |
|
Хлорметил |
0,1 |
ppm |
|
н-Бутан |
0,01 |
ppm |
|
Хлорэтил |
0,1 |
ppm |
|
и-Пентан |
0,01 |
ppm |
|
Пентан |
0,01 |
ppm |
|
Дихлорметан |
0,1 |
ppm |
|
Гексан |
0,01 |
ppm |
|
Трихлорметан |
0,1 |
ppm |
|
Бензол |
0,1 |
ppm |
По сравнению с существующими аналогами, данная методика анализа хлоридов кремния является наиболее экспрессной и пригодна как для анализа сырья, так и готового высокочистого продукта.
На рисунках 1 и 2 представлены хроматограммы образца тетрахлорида кремния до и после очистки.
Рисунок 1. Хроматограммы образца тетрахлорида кремния до очистки и после удаления легкокипящих примесей – определение содержания примесей органических и хлорорганических веществ: а – до очистки; б – после удаления легококипящих примесей.
Рисунок 2. Хроматограммы образца тетрахлорида кремния до очистки и после удаления легкокипящих примесей – определение содержания примесей хлоридов кремния: а – до очистки; б – после удаления легококипящих примесей.
Определение примесей постоянных газов и диоксида углерода в закиси азота ОСЧ производится гелиевым разрядным детектором, имеющим предел обнаружения порядка 0,1 ppm практически для всех примесных компонентов.
На рисунке 3 представлены хроматограммы образца закиси азота
Рисунок 3. Хроматограммы образца закиси азота: а – определение кислорода и азота; б – определение диоксида углерода.
Определение примесей азота и кислорода в аммиаке производится также гелиевым разрядным детектором с пределом обнаружения ~0,1 ppm, углеводородов – детектором по ионизации в пламени с пределом обнаружения ~0,01 ppm, воды – детектором по ионизации в пламени (с химическим преобразованием воды) с пределом обнаружения 0,1 ppm.
На рисунках 8-10 представлены примеры хроматограмм образца аммиака.
В настоящее время разрабатывается методика определения оксидов углерода в аммиаке.
Перечень контролируемых газохроматографическим методом примесей и их пределы обнаружения в моносилане и моногермане представлены в таблице 2.
Для определения примесей в моносилане используются детектор по ионизации в пламени (углеводороды), гелиевый разрядный детектор (постоянные газы и диоксид углерода) и детектор постоянной скорости рекомбинации (хлориды кремния).
Таблица 2. Пределы обнаружения примесей в моносилане и моногермане
| Компонент |
ПО |
|
Метан |
0,01 |
|
Этан |
0,01 |
|
Пропан |
0,01 |
|
н-Бутан |
0,01 |
|
Кислород/Аргон |
0,1 |
|
Азот |
0,1 |
|
Оксид углерода |
0,3 |
|
Диоксид углерода |
0,1 |
|
Трихлорсилан |
0,1 |
|
Тетрахлорид кремния |
0,01 |
На рисунках 11 и 12 представлены примеры хроматограмм моносилана.
Суворов Сергей Сергеевич
Начальник лаборатории анализа газов, к.х.н.
Родился в 1977 году в г. Дзержинск Нижегородской обл.
1995-2001 Нижегородский Государственный Технический университет, Инженерный физико-химический факультет, специальность Материалы и компоненты твердотельной электроники. Магистратура по направлению Техника и технология электроники и микроэлектроники.
2001-2004 Аспирантура Нижегородского Государственного Технического университета. Присуждена ученая степень кандидата химических наук.
2001-2004 Оператор производства высокочистых силанов.
2004-2005 Инженер по контролю за качеством продукции на производстве высокочистого моногермана.
2005-н.в. Начальник лаборатории анализа газов.
В 2004 году защитил кандидатскую диссертацию по теме "Получение высокочистого трифторида азота".
Круг научных интересов: глубокая очистка и анализ высокочистых газов и летучих веществ.
Совмещая учебу в Нижегородском государственном техническом университете, а позже и работу в Дзержинском филиале ООО "Фирма "ХОРСТ" занимался научной деятельностью.
Являлся руководителем бакалаврских работ и дипломных проектов.
Принимал участие в региональных, российских и международных научных конференциях.
Имеет 15 научных публикаций.